石油產(chǎn)品恩氏粘度測(cè)定法可以按照GB/T 266—88進(jìn)行。
根據(jù)以上GB/T 266—88標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-266石油產(chǎn)品恩氏粘度計(jì)。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用恩氏粘度計(jì)測(cè)定粘度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的恩氏粘度。
液體受外力作用移動(dòng)時(shí),在液體分子間發(fā)生的阻力稱(chēng)為粘度。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件
SH 0004橡膠工業(yè)用溶劑油
3方法概要
恩氏粘度是試樣在某溫度從恩氏粘度計(jì)流出200mL所需的時(shí)間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時(shí)間(s)(即粘度計(jì)的水值)之比。在試驗(yàn)過(guò)程中,試樣流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。溫度t時(shí)的恩氏 粘度,用符號(hào)Et表示,恩氏粘度的單位為條件度,用符號(hào)0E代表。
4儀器與材料
4.1儀器
4.1.1恩氏粘度計(jì)(圖1以包括裝試樣的容器,堵塞流出管用的木塞,金屬三腳架。
1 一木塞插孔:2 —木塞,3—攪拌器:4一接受瓶3 5—水平調(diào)節(jié)螺釘,
6—流出孔;7一小尖釘1 8一球面形底;9 一鐵三腳架,10—內(nèi)容器,
11 一溫度計(jì)插孔,12 —外容器
盛試樣的內(nèi)容器10是裝在作水浴或油浴用的外容器12中。這兩個(gè)容器都用黃銅制造。內(nèi)容器的 底部8制成球面形,內(nèi)表面要經(jīng)過(guò)磨光并鍍金Q內(nèi)容器設(shè)有黃銅制的中空的凸形蓋,蓋上帶有兩個(gè)孔 口 1及11,供插入木塞和溫度計(jì)使用。木塞2 (圖2)是用來(lái)堵塞儀器的流出孔6。
在內(nèi)容器中,從底部起以等距離在器壁上安裝有三個(gè)向上彎成直角的小尖釘7,作為控制油面高 度和儀器水平的指示器。在夕卜容器中設(shè)有攪拌器3和溫度計(jì),此溫度計(jì)利用外容器壁上的夾子來(lái)固 定0
內(nèi)容器要用三根支持桿及流出管固定在外容器中。流出管要利用通過(guò)蓋上中心孔的木塞堵著。這 木塞是用硬木(黃楊木及其他)制成,其規(guī)格見(jiàn)圖2。用來(lái)放置儀器的鐵三腳架9,是由一圓圈和三 條長(zhǎng)腳所組成,其中有兩條腳要設(shè)置水平調(diào)節(jié)螺釘5。
恩氏粘度計(jì)的主要尺寸見(jiàn)下表所示。
零 件 名 稱(chēng) | 尺寸 | 公差 |
內(nèi)容器 | ||
內(nèi)徑 | 106.0 | ±1.00 |
底部至擴(kuò)大部分之間的高度 | 70.0 | ±k00 |
底部突出部分的深度 | 7.0 | ±0,10 |
擴(kuò)大部分的內(nèi)徑 | 115.0 | + 1.00 |
擴(kuò)大部分的高度 | 30.0 | ±2.00 |
從釘尖的水平面至流出管下邊緣的距離 | 52.0 | 10.50 |
總長(zhǎng) | 20.0 | ±0.10 |
突出部分的長(zhǎng)度 | 3.0 | ±0.30 |
在器底水平面處的內(nèi)徑 | 2.9 | ±0.02 |
下方末端的內(nèi)徑 | 2.8 | ±0.02 |
每件恩氏粘度計(jì)應(yīng)在外容器的表面上注明粘度計(jì)名稱(chēng)及生產(chǎn)工廠的廠號(hào)或廠標(biāo),并注明粘度計(jì)的 編號(hào)。
恩氏粘度計(jì)的水值,每四個(gè)月至少校正一次白
4.K2溫度計(jì)?共兩支,符合GB/T 514中恩氏粘度用溫度計(jì)要求。
4.1.3恩氏粘度計(jì)用的接受瓶:接受瓶有兩種(圖3),其一瓶頸刻線為100mL,另一為寬口而帶有 兩道刻線的接受瓶,這兩道刻線應(yīng)表示100mL和200mL。每種接受瓶的最高刻線至瓶口的容量不小于 60mL o接受瓶的刻線必須在20c時(shí)刻劃??叹€的位置應(yīng)在瓶頸細(xì)狹部分的中間。瓶頸的內(nèi)徑是18+.
2 mm。
每只接受瓶刻上“100mL"或“200mL"、“ + 20℃"、“恩氏粘度計(jì)用"等字樣。
4.1.4電加熱裝置。
4.1.5吸量管, 5mL。
4.1.6秒表:分度值為0.2s。
4.2材料
4.2.1潤(rùn)滑油:50c運(yùn)動(dòng)粘度為20~60mm2/s,開(kāi)口杯法閃點(diǎn)不低于180,C。
4.2.2溶劑油:符合SH/T 0004橡膠工業(yè)用溶劑油規(guī)格。
5試劑
5.1石油酸:30~60℃ 分析純;或乙醛:化學(xué)純。
5.295 %乙醇:化學(xué)純。
6準(zhǔn)備工作
6.1測(cè)定粘度計(jì)的水值
恩氏粘度計(jì)的水值,是蒸惚水在20C時(shí)從粘度計(jì)流出200mL所需的時(shí)間(s)o
在測(cè)定水值前,粘度計(jì)的內(nèi)容器要依次用石油酸(或乙酸)95%乙醇和蒸憎水洗滌,并用空氣吹 干。然后將粘度計(jì)的短腿放入鐵三腳架的孔內(nèi),用固定螺釘固定。此時(shí),將潔凈、干燥的木塞插入流出 管的上孔內(nèi)?
利用預(yù)先依次用倍酸洗液,水和蒸憎水仔細(xì)洗滌過(guò)的接受瓶,將新蒸僧的蒸儲(chǔ)水(206)注入粘 度計(jì)內(nèi)容器中;直至內(nèi)容器中的三個(gè)尖釘?shù)募?span style="color: rgb(255, 0, 0);">duan剛剛露出水面為止。此外,又用相同溫度的水裝在粘 度計(jì)的外容器中,直至浸到內(nèi)容器的擴(kuò)大部分為止。
旋轉(zhuǎn)鐵三腳架的調(diào)整螺釘,調(diào)整粘度計(jì)的位置,使內(nèi)容器中三個(gè)尖釘?shù)募?span style="color: rgb(255, 0, 0);">duan都處在同一水平面上。
將未經(jīng)干燥的空接受瓶放在內(nèi)容器的流出管下面。稍微提起木塞,使內(nèi)容器中的水全部放入接受 瓶?jī)?nèi),但這次不計(jì)算水的流出時(shí)間。此時(shí)流出管內(nèi)要裝滿水,并使流出管的底端懸著一大滴水珠。
立即將木塞插入流出管內(nèi),重新將接受瓶中的水沿著玻璃棒小心地注入內(nèi)容器中,切勿濺出。隨 后,將空接受瓶放在內(nèi)容器上倒置1 ~ 2min,使瓶中的水*流出,然后將接受瓶放回流出管下面。
內(nèi)容器中的水和外容器中的液體都要充分?jǐn)嚢瑁菏紫葘⒉逵袦囟扔?jì)的蓋圍繞木塞旋轉(zhuǎn)以便攪拌水,然后用安裝在外容器中的葉片式攪拌器攪拌保溫液體。當(dāng)兩個(gè)容器中的水和液體溫度等于20C (在 5 min內(nèi)溫度差數(shù)不超過(guò)±0.2 I)而且內(nèi)容器調(diào)整為水平狀態(tài)(三個(gè)尖釘?shù)募?span style="color: rgb(255, 0, 0);">duan剛好露出水面)時(shí), 迅速提起木塞(應(yīng)能自動(dòng)卡著并保持提起的狀態(tài),不允許拔出木塞),同時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表。此時(shí),觀察水從 內(nèi)容器流出的情況,當(dāng)凹液面的下邊緣到接受瓶的200mL環(huán)狀標(biāo)線時(shí),立即停住秒表。
蒸譙水流出200mL的時(shí)間要連續(xù)測(cè)定四次。如果各次測(cè)定觀察結(jié)果與其算術(shù)平均值的差數(shù)不大于 0.5s,就用這個(gè)算術(shù)平均值作為第一次測(cè)定的平均流出時(shí)間。此外,以同樣要求進(jìn)行另一次平行測(cè)定, 并計(jì)算符合要求的平均流出時(shí)間。如果重復(fù)測(cè)定的平均流出時(shí)間之差不大于0.5s,就取這重復(fù)測(cè)定的 兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的水值,其符號(hào)為尺20。
標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)的水值應(yīng)等于51 ± lso如果水值不在此范圍內(nèi)就不允許使用該儀器測(cè)定粘度。
6.2準(zhǔn)備試樣
測(cè)定粘度前,用每一平方厘米有至少576個(gè)孔眼的金屬濾網(wǎng)過(guò)濾試樣,如果試樣中含水,應(yīng)加入新 煨燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或粒狀的無(wú)水氯化鈣進(jìn)行搖動(dòng),經(jīng)過(guò)靜置沉降后才用濾網(wǎng)過(guò)濾。
注-試樣中含有不易消失的氣泡時(shí),允許在試樣瓶連接真空泵減壓lOmin來(lái)除去。
7試驗(yàn)步驟
TJ每次測(cè)定粘度前,用濾過(guò)的清潔溶劑油仔細(xì)洗滌粘度計(jì)的內(nèi)容器及其流出管,然后用空氣吹干。內(nèi) 容器不準(zhǔn)擦拭,只允許用剪齊邊緣的濾紙吸去剩下的液滴。
7.2測(cè)定試樣在規(guī)定溫度的粘度時(shí),先將木塞嚴(yán)密塞住粘度計(jì)的流出孔(但不可過(guò)分用力壓著木塞, 以免木塞很快磨壞),然后將預(yù)先加熱到稍高于規(guī)定溫度的試樣(按第6章準(zhǔn)備)注入內(nèi)容器中,這時(shí) 試樣中不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。注入的油面必須稍高于尖釘?shù)募?span style="color: rgb(255, 0, 0);">duan。
向粘度計(jì)的外容器注入水(測(cè)定溫度在80c以下時(shí))或潤(rùn)滑油(測(cè)定溫度在80~ 100C時(shí)),該液 體應(yīng)預(yù)先加熱到稍高于規(guī)定溫度◎?yàn)榱耸乖嚇拥臏囟仍谠囼?yàn)過(guò)程中能保持恒定并能符合規(guī)定溫度,應(yīng) 使內(nèi)容器中的試樣溫度恰好達(dá)到規(guī)定的溫度,此時(shí)保持5 min,內(nèi)容器中試樣溫度應(yīng)恒定到±0.2C。 然后記下外容器中液體的溫度。在試驗(yàn)過(guò)程中要保持外容器的液體溫度恒定到±0.2C (可以用攪拌器 攪拌外容器中的液體,必要時(shí)可以用電加熱裝置稍微加熱外容器)。
稍微提起木塞,使多余的試樣流下,直至三個(gè)尖釘?shù)募鈊uan剛好露出油面為止。如果流出的試樣過(guò) 多,就逐滴補(bǔ)添試樣滿至尖釘?shù)募?span style="color: rgb(255, 0, 0);">duan,但油中不要留有氣泡。
粘度計(jì)加上蓋之后,在流出孔下面放置潔凈、干燥的接受瓶。然后繞著木塞小心地旋轉(zhuǎn)插有溫度 計(jì)的蓋,利用溫度計(jì)攪拌試樣O
試樣中的溫度計(jì)恰好達(dá)到規(guī)定溫度時(shí),再保持5 min (但不進(jìn)行攪拌),就迅速提起木塞,同時(shí)開(kāi) 動(dòng)秒表。木塞提起的位置應(yīng)保持與測(cè)定水值時(shí)相同(也不允許拔出木塞)。當(dāng)接受瓶中的試樣正好達(dá)到 200mL的標(biāo)線時(shí)(泡沫不予計(jì)算),立即停住秒表,并讀取試樣的流出時(shí)間,準(zhǔn)確至0.2s。
注,
①仲裁試驗(yàn)時(shí),每次重熨試驗(yàn)前都要按7.1清洗儀器,并向內(nèi)容器注入一份未經(jīng)試驗(yàn)的試樣。
②燃料油重復(fù)測(cè)定的兩次結(jié)果超出精密度的要求時(shí),進(jìn)行第三次測(cè)定前必須按7.1清洗儀器,并向內(nèi)容器注 入一份未經(jīng)試驗(yàn)的試樣。
8.計(jì)算
試樣在溫度t 時(shí)的恩氏粘度Et,其單位為條件度,按下式計(jì)算:
Et= Tt
K2o
式中*:Tt——試樣在試驗(yàn)溫度f(wàn)時(shí)從粘度計(jì)中流出200mL所需的時(shí)間,s;
K2o——粘度計(jì)的水值,S.
例:粘度計(jì)的水值 K2o=51 .1s。設(shè)燃料油在80C時(shí)從粘度計(jì)流出200mL的時(shí)間為T(mén)80 = 472.8s。
該燃料油在80C時(shí)的恩氏粘度測(cè)定結(jié)果為
E80= T80 = 472.8 =9.2條件度
K20 51.1
9精密度
重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)流出時(shí)間之差不應(yīng)大于下列數(shù)值:
流出時(shí)間,S 重復(fù)性,S
<250 1
251 ?500 3
501~1000 5
>1 000 10
10報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的恩氏粘度。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)shou次發(fā)布于1964年4月。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)「OCT 6258-52《石油產(chǎn)品條件度測(cè)定法》
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