石油產(chǎn)品和燒類溶劑苯胺點和混合苯胺點測定法可以按照GB/T 262—2010進行。

根據(jù)以上GB/T 262—2010標準要求，可以選擇上海頎高HSY-262石油產(chǎn)品和燒類溶劑苯胺點和混合苯胺點測定儀

1范圍

L 1本標準規(guī)定了石油產(chǎn)品和燒類溶劑苯胺點的測定方法，以及當(dāng)樣品苯胺點低于苯胺-試樣混合物 中苯胺結(jié)晶溫度時上述產(chǎn)品的混合苯胺點的測定方法。

1.2        本標準方法一適用于測定初儲點高于室溫、且苯胺點低于苯胺-試樣混合物的泡點、而高于其凝點 的透明樣品。

1.3        本標準方法二適用于采用自動儀器測定方法一所適用的樣品以及方法一無法測定的顏色極深的 樣品。

1.4        本標準方法三適用于測定在苯胺點溫度時會明顯揮發(fā)的樣品，如航空汽油。

注1：苯胺點（或混合苯胺點）對表征純燒特性和燃類混合物的分析具有輔助作用。芳燒的半胺點zui低，鏈烷短最 高.環(huán)烷是和烯炒的苯胺點處于芳燒和鏈燒運之間。同系物中，羊胺點隨足類相對分子質(zhì)量的增加而增加。

注2：雖然苯胺點可與燒類的其他物理性質(zhì)相結(jié)合用于相關(guān)方法中進行燒類分析，但苯胺點圾常用于對燒類混合物 中的芳經(jīng)含量進行估測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改dan（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 6540石油產(chǎn)品顏色測定法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3. 1

苯胺點 aniline point

等體積苯胺與待測樣品混合物的zui低平衡溶解溫度，以表示。

3.2      

混合苯胺點 mixed aniline point

兩體積苯胺、一體積待測樣品和一體積正庚烷的混合物的zui低平衡溶解溫度，以表示。

3.3      

泡點 bubble point

在標準條件下加熱時，混合物中剛開始出現(xiàn)氣泡時的溫度，以“七"表示。

4方法概要

將規(guī)定體積的苯胺與試樣或苯胺與試樣加正庚烷置于試管中，攪拌混合物。以控制的速度加熱混 合物，直到混合物中的兩相*混溶。然后按控制的速度將混合物冷卻，記錄混合物兩相分離時的溫度,作為試樣的苯胺點或混合苯胺點。

5試劑和材料

5.1      苯胺:分析純。

警告:苯胺即使很少量也是劇du品，并通過皮膚被吸收。處理時要特別小心。對所有操作者在直接 處理苯胺時，應(yīng)戴安全防護鏡和不滲透苯胺的手套.

5.1.1    將苯胺用氫氧化鉀顆粒干燥，在使用的當(dāng)天進行蒸馀，舍棄最初和最后的10%（體積分數(shù)）譙 分。這樣制得的苯胺按7. 3步驟用正庚烷（見5. 3）試驗時，兩次試驗測得的正庚烷苯胺點之差不應(yīng)大 于0.12，其平均值應(yīng)為69. 3 I 士0. 2 t。

5.1.2    另一種處理苯胺的方法,可不在使用當(dāng)天蒸懶苯胺，而是將苯胺按上述方法蒸慎，把蒸譙物收集 在安甑中，然后在真空或干燥氮氣下密封安甑，并貯存在陰冷處備用。

5.1.3    采用上述任一種方法時，都應(yīng)采取穩(wěn)妥措施以防止大氣中水分對苯胺的污染（見7. 2. 2）。

注1：經(jīng)驗證明，經(jīng)5.1.2處理后，苯胺可保存至少六個月不變質(zhì)。

注2：在常規(guī)分析中,只要苯胺符合正庚烷苯胺點試驗的要求，并不一定必須蒸懶聚胺.

5.     1.4用自動儀器測得的苯胺-正庚烷的苯胺點，按8. 4.1公式修正后應(yīng)為69. 3 （±0.2七。

5.2     干燥劑：工業(yè)無水硫酸鈉或硫酸鈣，經(jīng)燃燒,放入干燥器中冷卻。

5.3     正庚烷：純度不低于99.75%。

4       氫輒化鉀:化學(xué)純，用于干燥苯胺。

6試樣制備

6.     1將試樣與體積分數(shù)約10%的干燥劑（見5. 2）一同劇烈震蕩3 mm?5 min以干燥試樣。將粘稠或 含蠟試樣溫?zé)岬讲粫疠p組分損失或干燥劑失水的溫度以降低試樣粘度。如果試樣中存在可見的懸 浮水,則先將試樣離心脫水，然后再用干燥劑進行最后干燥。

6.2用離心或過濾的方法除去懸浮的干燥劑。將含有蠟晶體的試樣加熱至均相,并在離心或過濾操作 過程中保持加熱狀態(tài)。

7 方法一

7.1     適用樣品選擇

本方法可測定透明的、并按GB/T 6540測定其顏色不大于6. 5、其初慵點遠高于預(yù)期苯胺點的石油 產(chǎn)品和燒類溶劑樣品。

7.2     儀器

7.2.1   淺色透明樣品苯胺點測定儀:如圖1所示，包括下述組件。

7. 2. 1. 1 試管：直徑25 mm±l mm,長150 mm±3 mm,由耐熱玻璃制成。

7. 2, 1.2 套管：直徑40 mm±2 mm,長170 mm±3 mm,由耐熱玻璃制成。

7.2. 1.3攪拌器：由軟鐵絲制成，直徑約2 mm，在底部有一直徑約19 mm的同心圓環(huán)。攪拌器底部 到其頂部直角彎曲部分的長度約200 mm,攪拌器的直角彎曲部分長度約55 mm,可使用一個長約 65 mm、內(nèi)徑為3 mm的玻璃套管作為攪拌器的導(dǎo)向管?？墒謩踊驒C械操作攪拌器。

7.2.2加熱浴和冷卻浴:包括合適的空氣浴，非水、不揮發(fā)的透明液體浴，或紅外燈（250 W?375 W）, 加熱浴應(yīng)裝備加熱控制裝置。

7.2.2. 1由于苯胺易吸水,受潮的苯胺會得到錯誤的試驗結(jié)果，因此不能用水作為加熱浴或冷卻浴的 介質(zhì)。

注：例如，若苯胺中含有體積分數(shù)o. 1%的水,測得的正庚烷苯胺點會比用干燥苯胺測得的正炭烷苯胺點高 約 0. 5 J

1.1.1    2. 2. 2如果試樣的苯胺點低于大氣露點，則要將干燥的惰性氣體緩慢地通入苯胺點試管，以覆蓋苯 胺-試樣混合物。

7.2.3    溫度計:符合GB/T514中GBr75號、G&76號和G&77號溫度計的技術(shù)要求。G275號為低 溫范圍溫度計，測溫范圍一 38 c?42 分度值0. 2匕；GB~76號為中溫范圍溫度計，測溫范圍25 t? 105 C,分度值0.2 *C；GB-77號為高溫范圍溫度計，測溫范圍90 1?170 C ,分度值0. 2 P。這三種溫 度計浸沒深度均為50 mm。

7.2.4    移液管：容量為5.0 mL和10.0 mL0

7.2.5    天平:可稱準至0.01 g,在不便于用移液管移取試樣時，用于稱量試管和試樣。

7.2.6    安全防護鏡。

7.2.7    安全手套:不可滲透苯胺,

7.3苯胺點測定步驟

7. 3.1清洗和干燥儀器。移取10mL苯胺和10mL干燥過的試樣放入裝有攪拌器和溫度計并處于套 管內(nèi)的試管中，如果試樣太粘，不便用移液管移取，則可稱量相當(dāng)于室溫時10 mL士0.02 mL的試樣， 精確至0.01 g。用軟木塞將溫度計固定在試管中，使溫度計的浸沒深度線處于苯胺-試樣混合物液面的 位置，并確保溫度計感溫泡不與試管壁接觸。將試管用軟木塞固定于套管中心。

7.3.2如果苯胺試樣混合物在室溫下不能*混溶，用加熱浴加熱苯胺-試樣混合物。以50 mm行 程，快速攪拌苯胺-試樣混合物,但要避免攪起氣泡。必要時，可以用約1 t/min?32/min的速度直 接加熱套管，直至混合物*混溶。如果苯胺試樣混合物在室溫下就能*混溶，則用非水冷卻浴代 替熱源。

7. 3. 3將混溶的苯胺-試樣混合物在室溫空氣浴或非水冷卻浴中繼續(xù)攪拌,并使混合物以0. 5 t/min? 1. 02/min速度慢慢地冷卻，繼續(xù)冷卻到開始出現(xiàn)渾濁的溫度以下11?2 P,記錄當(dāng)混合物突然全部 變渾濁時（見注）的溫度作為試樣的苯胺點，精確到0.1 此溫度（而不是少量物質(zhì)分離的溫度）為zui 低平衡溶解溫度。

注：真正到達苯胺點的特征是當(dāng)溫度下降時，混合物的渾濁度急劇地增加，其渾濁程度使溫度計感溫泡在反射光下 變得模糊不清.

7.3.4重復(fù)地進行加熱和冷卻，并重復(fù)觀測苯胺點的溫度，直至能得到10.1規(guī)定的結(jié)果。

7.4混合苯胺點測定步驟

對于苯胺點低于苯胺-試樣混合物中苯胺結(jié)晶溫度的樣品，移取10 mL苯胺、5 mL試樣和5 mL 正庚烷(見5. 3),放入清潔、干燥的儀器中，按7. 3.1-7. 3. 4所述測定試樣的混合苯胺點。

8方法二

8.1適用樣品選擇

8.1.1本方法使用自動儀器可測定方法一所適用的樣品和方法一無法測定的深色樣品。

8.1.2自動苯胺點測定儀可在市場購得,并經(jīng)驗證其測定結(jié)果符合本標準的要求。儀器使用者應(yīng)確保 在標準化、修正和儀器操作方面*遵守了制造商的指示。某些自動儀器并不適用于本標準所涉及的 所有樣品類型。在有爭議的情況下，僅可使用手動儀器測定。

8.2儀器

自動苯胺點測定儀：應(yīng)具備檢測樣品渾濁度變化的設(shè)備、試樣-笨胺混合物的加熱裝置以及符合 7. 2. 3所規(guī)定溫度計測量精度和準確度的溫度計或溫度傳感器。

8.3試驗步驟

按照制造商說明書準備儀器，并確保儀器的清潔和干燥。用規(guī)定的苯胺、試樣(加正庚烷)總體積， 按照7. 3. 1或7. 4中規(guī)定的相應(yīng)比率，按照儀器操作說明書進行測定.三次測定結(jié)果應(yīng)符合10.1中 要求“ 8.4 修正

8.4.1用自動儀器記錄的實測溫度可能不是本標準所定義的試樣苯胺點。當(dāng)對實測溫度表示懷疑時， 按式(1)修正試樣苯胺點：

Xa = (X.-A)/B( 1 )

式中： x"——修正后用自動儀器所得試樣苯胺點，°C ； %——用自動儀器所實測的試樣苯胺點，C ； A——溫度校正值, B——常數(shù)。

A和B是按8. 4. 2所述對每臺自動儀器測定得到的。

注：通過協(xié)作試驗證實，用某些自動儀器得到的觀測苯胺點低于方法一的測定結(jié)果.當(dāng)采用較高的試樣冷卻速度 時,用自動儀器測定的結(jié)果與方法一測定結(jié)果的差值會更大，并隨笨胺點升高而增大.

8.4.2用方法一和自動儀器，在苯胺點處于439?50七、60 t?65 C和75 C?80匕的范圍內(nèi)，各 取三個或更多試樣測定其苯胺點。用最小二乘法，解下述聯(lián)立方程式，根據(jù)式(2)和式(3)計算常數(shù)A 和B：

X(X.) = NA+BZ(Xc)( 2 )

Z(XaXc)=AS(Xc) + BS(Xc2) (3)

式中： S(X.)-一用自動儀器測得的所有試樣的苯胺點總和； S(XC)一—用方法一測得的所有試樣的苯胺點總和；

S(X/)——用方法一測得的所有試樣苯胺點的平方和；

S<X.XC)——每個試樣用自動儀器測得的苯胺點和按方法一測得的苯胺點乘積的總和； N——試樣數(shù)目。

注：在五個實驗室、對五個苯胺點范圍為34匕?87(的試樣進行協(xié)作試驗所得的試臉結(jié)果示例中，經(jīng)計算求得常 數(shù)A和B分別為0.79和0. 991。雖然本方法規(guī)定最少用九個試樣進行測定，如果采用更多試樣的試驗數(shù)據(jù)，那么由上述方程得到的常數(shù)A和B其精度可有所提高。

9方法三

9.1適用樣品選擇

本方法可測定透明的、并按GB/T 6540測定其顏色不大于6. 5、且因初儲點太低以至于用方法一不 能得到正確苯胺點結(jié)果的樣品。

注：例如，航空汽油可采用本方法進行測定.

9.2儀器

9.2.1揮發(fā)性樣品苯胺點測定儀:包括下述組件。

9.2. 1.1試管：由耐熱玻璃制成，形狀和尺寸見圖2,內(nèi)裝一個薄壁、底端密封的玻璃溫度計管。此管 配有一個緊密的、插溫度計塞子，此塞由軟木塞或其他合適材料制成。將溫度計感溫泡放在管底的軟木 圈或圓盤片上，管內(nèi)盛有足夠量的淺色變壓器油以覆蓋溫度計感溫泡。溫度計管用一個緊密的塞子固 定在試管的頂部，并用夾子將塞子位置固定，以防試樣蒸氣逸出。

注：可以用任何其他合適的裝置，例如用帶有螺紋的塑料蓋插溫度計，以防止蒸氣從儀器中逸出。在這種情況下, 可省去溫度計管,并使溫度計感溫泡浸沒在苯胺-試樣混合物中.

9.2. 1.2防護裝置:堅固的金屬網(wǎng)罩，用以圍住試管，最好與固定溫度計管的夾子連接在一起。

9. 2. 2 其他儀器見7. 2. 2?7. 2. 7。

單位為毫米

圖2揮發(fā)性樣品笨膝點測定儀

9.3試驗步驟

9.3.1清洗并干燥儀器。移取5 mL苯胺和5 mL干燥過的試樣放入試管中，兩者均冷卻到測定試樣 時不會有蒸發(fā)損失的溫度。用塞子將試管蓋緊，將溫度計管安裝在試管的中心位置，并使其底部距離 試管底部5 mm。用夾子將塞子固定在適當(dāng)位置，并安上防護裝置。

9.3.2按7.3. 2和7.3. 3所述的步驟操作，但試樣與苯胺的混合是通過搖動試管進行的。當(dāng)接近苯胺 點時，如果溫度變化速度大于1 C/min時，將試管放在一個預(yù)先加熱或冷卻到合適溫度的外套管中。

9.3.3重復(fù)地加熱和冷卻混合物，并重復(fù)觀測聚胺點的溫度，直至能得到10.1規(guī)定的結(jié)果。

10結(jié)果評價和表示

10.1如果連續(xù)三次觀測的苯胺點或混合苯胺點溫度變化范圍,對淺色透明試樣不大于0.1C或?qū)ι钌嚇硬淮笥?.2 C,則報告這三次觀測溫度的平均值,經(jīng)溫度計讀數(shù)修正后,精確至0.1 C ,作為試樣的苯胺點或混合苯胺點。

10.2如果經(jīng)過五次觀測后,試樣苯胺點或混合苯胺點溫度變化范圍達不到上述要求,則要用另一份新的苯胺和試樣,在清潔、干燥的儀器中重新進行試驗;如果連續(xù)觀測的溫度呈遞增(減)變化,或觀測的溫度變化范圍,對淺色透明試樣大于0.2 C或?qū)ι钌嚇哟笥?.3 C ,則報告此方法不適用。

11 精密度

11.1 用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

11.2 重復(fù)性(r):由同一實驗室的同一 操作者,使用同一儀器,對同一試樣測定所得的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)大于下述規(guī)定值。

苯胺點或混合苯胺點:

淺色透明樣品   r=0.2 C 

-深色樣品   r=0.3 °C

11.3 再現(xiàn)性(R) :在不同實驗室的不同操作者, 使用不同儀器,對同一試樣測定所得的兩個單一和獨立結(jié)果之差,不應(yīng)大于下述規(guī)定值。

苯胺點:

-淺色透明樣品   R=0.5 C

-深色樣品   R=1.0 °C

混合苯胺點: 

-淺色透明樣品   R=0.7 C

一-深色樣品   R=1.0 °C

12 報告

試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)注明 對本標準的引用;

b)被測樣 品的類型和標識;

c)試驗結(jié)果(見第 10章);

d)注明按協(xié)議或其他原因,與規(guī)定試驗步驟存在的任何差別;

e)試驗日期。